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電子電氣產品中六價鉻的測定


中華人民共和國國家標準
GB/T 29783—2013
電子電氣產品中六價鉻的測定
原子熒光光譜法
Determination oi chromium (Ⅵ) m electrical and electronic products
Atomic fluorescence spectrometry











2013-10-10 發布                                             2014-02-01實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局


中華人民共和國
國家標準
電子電氣產品中六價鉻的測定
原子熒光光譜法
GB/T 29783—2013
中國標準出版社出版發行
北京市朝陽區和平里西街甲2號(100013)
北京市西城區三里河北街16號(100045)
網址 www. spc. net. cn
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讀者服務部:(010)68523946
中國標準出版社秦皇島印刷廠印刷
各地新華書店經銷

開本880X1230 1/16 印張0.5 字數8千字
2013年12月第一版2013年12月第一次印刷
*
書號:155066 • 1-47843
如有印裝差錯由本社發行中心調換
版權專有侵權必究
舉報電話:(010)68510107


前 
本標準按照GB/T 1. 1—2009和GB/T 20001. 4— 2001給出的規則起草。
請注意本標準的某些內容可能涉及專利。本標準的發布機構不承擔識別這些專利的責任。
本標準由全國電工電子產品與系統的環境標準化技術委員會(SAC/TC 297)提出并歸口。
本標準起草單位:中國電子技術標準化研究院、深圳賽西信息技術有限公司、北京出入境檢驗檢局。
本標準主要起草人:程濤、邢衛兵、高峰、劉霽欣、肖融。

電子電氣產品中六價鉻的測定
原子熒光光譜法
警告:使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1范圍
本標準規定了原子熒光光譜法測定電子電氣產品中六價鉻的分析方法。
本標準適用于電子電氣產品中的聚合物材料中六價鉻的測定。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日斯的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 26125電子電氣產品六種限用物質(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚)的測定 (GB/T 26125—2011 ,IEC 62321:2008,IDT)
3原理
樣品中的六價鉻用甲苯-堿液提取液提取后,以硝酸調節pH值至24后,過陽離子交換柱,三價鉻在柱上保留,六價鉻直接流出,流出液經適當稀釋后,以原子熒光光譜測定溶液中鉻的含量,從而計算出樣品中六價鉻的含量。
4儀器設備
4. 1原子熒光光譜儀,配有鉻(Cr)元素高強度空芯陰極燈及相應檢測器(檢測波長357 mn±10 nm), 電熱蒸發樣品導入裝置和原子化裝置(溫度>900℃)或相當者。
4.2陽離子交換小柱:強酸型固相萃取小柱,柱容量≥2 meq或相當者。
4.3樣品研磨設備。
4.4分析天平:精度為0.1 mg。
4.5微波輔助萃取裝置或其他可加熱至160℃的裝置,配備可耐壓2 MPa的密閉提取罐,容量大于或 等于25 mL。
4. 6離心機。
4.7 pH 計。
5試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用GB/T 6682規定的一級水或相當純度的水,僅使用分析純及以上的試劑。
5. 1 硝酸(HNO3) : ρ=l. 4 g/mL。
5.2氫氧化鈉(NaOH)。
5.3   碳酸鈉(Na2CO3)。
5.4   提取液(20 mg/mL NaOH + 30 mg/mL Na2CO3):稱取 20 g NaOH 和 30 g Na2CO3 溶于水中,配 成I L提取液,密封保存于聚乙烯瓶中。pH值應不低于11. 5。
5.5六價鉻標準儲備液:100 mg/L,于4 ℃下保存。
5.6六價鉻標準工作溶液(1.0 mg/L):取1.00 mL六價鉻標準儲備溶液(5. 5)加入100 mL容量瓶中,以水定容。
5.7   3 mol/L HNO3溶液:量取270 mL濃硝酸(5. 1),加水定容至1 000 mL。
5.8   0.01 mol/L HNO3溶液:量取0.9 mL濃硝酸(5.1),加水定容至1 000 mL。
5.9   甲苯。
6樣品制備
將樣品按GB/T 26125進行手工剪切、粗磨、細磨,破碎至1mm以下,備用。
7分析步驟
7. 1 萃取
稱取0.1 g樣品(精確稱量至0.1 mg)于密閉提取罐中。用量筒量取10 mL提取液(5.4)和5 mL 甲苯(5.9)加人到每個試樣中,裝入密閉提取罐中;蓋好密閉提取罐,放入微波輔助萃取裝置中,按表A.1 中給出的參考提取程序進行提取。
提取完畢后待冷卻后開罐,冷卻并離心,取下層水相溶液,移入25 mL容量瓶中,并用水洗有機相兩次,水相并入容量瓶中,以去離子水定容,得到提取液。
7.2分離
取4 mL HNO3溶液(5. 7),分兩次活化陽離子交換柱,以去離子水洗至中性。
取2.5 mL提取液,調節pH值為24,上樣,并用1mL HNO3溶液(5. 8)清洗兩次,收集流出液和清洗液,定容至10 mL,待測。
7.3標準曲線繪制
由六價鉻標準工作溶液(5. 6)逐級稀釋,按7. 2進行分離處理,得到表1的標準溶液系列。按表A. 2 原子熒光光譜儀的工作條件和表A. 3的電熱蒸發條件,繪制工作曲線。
表1六價鉻標準溶液系列組分表

標準工作溶液(5. 6)/mL 0 0. 4 0. 8 1.2 1. 6 2. 0
提取液(5.4)/mL 4 4 4 4 4 4
定容體積 10 10 10 10 10 10
Cr(Ⅵ)濃度/(μg/L) 0 40 80 120 160 200


7.4測定
標準曲線繪制后,以相同條件測定空白溶液,依據工作曲線進行定量測定。
若樣品溶液的濃度高于標準溶液的最高點,應將樣品進ー步稀釋,使其濃度落于標準溶液的濃度范 圍內。
7.5結果計算
樣品中的六價鉻的含量以質量分數w計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)計算:

式中:
w——樣品中六價鉻含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
cx——試液中六價鉻濃度,單位為微克每升(pg/L);
c0——空白溶液中六價鉻濃度,單位為微克每升(jug/L);
V——提取液體積,単位為毫升(mL);
k——待測溶液的稀釋倍數;
m——試樺質量,單位為克(g)。
8質量控制
在分析過程中,每個樣品應平行分析兩次,兩次測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。同時在每一批樣品中至少取一個樣品進行加標回收率的試驗,回收率應在70%130%之間。
將標準物質或標準溶液作為質控樣品,每20個樣品間測定一次,可接受的回收率在80%120% 之間,否則應重新分析這批樣品。

附錄A
(資料性附錄)
微波提取、原子焚光光譜儀和電熱蒸發參考工作條件
微波輔助萃取參考程序如表A. 1所示,原子熒光光譜儀參考工作條件如表A. 2所示,電熱蒸發參 考條件如表A. 3所示。
表A. 1微波輔助萃取參考程序
步驟 時間/min 溫度/℃
1 5 90
2 5 120
3 30 150


表A. 2原子熒光光譜儀參考分析條件
檢測波長/nm 357±10 爐溫/℃ 1 000  
負高壓/V 430 原子化器高度/mm 8
燈電流/m A 100 進樣量/μL 10
載氣流速/(mL/min) 300 讀數時間/s 1
屏蔽氣流速/(mL/min) 1 100 延遲時間/s 0.5


表A.3電熱蒸發參考條件
步驟 電壓/V 時間/s
干燥 0. 8(90 °C) 30
灰化 3(900 °C) 45
蒸發 15(2 200 °C) 5
清洗 16(2 400 °C) 5

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